به کارگیری روش های میکرواستخراج مایع برای تغلیظ و اندازه گیری گونه های سرب و ید در نمونه های حقیقی توسط اسپکترومتری جذب اتمی وکروماتوگرافی گازی و اندازه گیری اسپکتروفتومتری cod به روش میکرو استخراج با قطره

i. روش میکرواستخراج ساده ای بر مبنای جامد سازی قطره آلی شناور برای پیش تغلیظ سرب و اندازه گیری آن توسط اسپکترومتری جذب اتمی با کوره گرافیت ارائه شده است. از آمونیوم پیرولیدین دی تیوکاربامات به عنوان عامل کمپلکس دهنده استفاده شده است و کمپلکس تشکیل شده به داخل قطره 20 میکرولیتری 1-آن دکانول استخراج شده است.کمپلکس استخراج شده توسط اتانول رقیق شده و به کوره گرافیت تزریق شده است. از آرایه ارتوگونال با ماتریکسoa16 (45) جهت بررسی اثر فاکتورهای مختلف از جمله ph، غلظت آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات، سرعت همزدن، دمای محلول نمونه و مدت زمان استخراج روی راندمان استخراج استفاده شده است. تحت شرایط بهینه آزمایش، حد تشخیص روش ( برمبنای 3 s) و فاکتور غنی سازی به ترتیب برابر 058/0 میکروگرم بر لیترو 30 بدست آمده اند. انحراف استاندارد نسبی روش برای 8 مرتبه تکرار میکرواستخراج محلول استاندارد 6/0 میکروگرم برلیتر سرب برابر 8/8 درصد بدست آمده است. به منظور تائید صحت روش دو نمونه مرجع سنگهای آذرین jr-1 و روی بدون آلیاژ erm-eb325 به روش مطرح شده اندازه گیری شدند و در سطح اطمینان % 95 تفاوت معنی داری بین نتایج مشاهده نمی شود. از روش ارائه شده بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری سرب در آب و شیرخشک استفاده شده است. ii. روش میکرو استخراج مایع به روش فضای فوقانی جهت جداسازی و پیش تغلیظ ید از نمونه های پودر شیر و سپس اندازه گیری آن توسط دستگاه gc با آشکار ساز ربایش الکترون انجام شده است. یک قطره 3 میکرولیتری از مخلوط 1– اکتانول و 3– پنتانون که از نوک سوزن یک سرنگ 10 میکرو لیتری آویزان است در تماس با فضای فوقانی 5 میلی لیتر محلول استاندارد و یا نمونه که حاوی نمک سولفات روی 5/1 مولار و اسید سولفوریک 2 مولار می باشد قرار می گیرد. در اثراضافه کردن 1 میلی لیتر آب اکسیژنه به محلول نمونه یا استاندارد، ید آزاد می شود. محلول داخل ویال توسط هم زن مغناطیسی با سرعت 1500 دور بر دقیقه به مدت 30 دقیقه هم زده می شود. بهینه سازی فاکتورهای موثر بر میکرواستخراج توسط روش طراحی آزمایش تاگوچی انجام گرفته است. حد تشخیص روش ارائه شده بر مبنایs/n=3 برابر 25/0 میکرو گرم بر لیتر ، انحراف استاندارد نسبی روش برای 8 بار اندازه گیری محلول 50 میکرو گرم بر لیتر برابر 2درصد و فاکتور غنی سازی برابر 150 است. منحنی کالیبراسیون خطی در محدوده 2000– 75/0 میکرو گرم بر لیتر با معادله خط 672- x 587/43379= y و ضریب همبستگی 998/0 به دست آمده است. از روش ارائه شده برای اندازه گیری ید در شیر خشک استفاده شده است. iii. یک روش مینیاتوری ، ساده و موثر برای اندازه گیری مقادیر کم cod در آب براساس روش میکرو استخراج با قطره در فضای فوقانی hs-sdme و اندازه گیری به روش توربیدیمتری ارائه شده است. 6 میلی لیتر نمونه به مدت 10 دقیقه تحت امواجuv قرار می گیرد، co2 تولید شده در اثر اکسیداسیون ترکیبات آلی، داخل قطره 5/2 میکرولیتری حاوی ba(oh)2 استخراج شده و تولید رسوب کربنات باریم می کند که توسط روش توربیدیمتری اندازه گیری می شود. با استفاده از پتاسیم هیدروژن فتالات به عنوان ترکیب مدل جهت اندازه گیریcod منحنی کالیبراسیون خطی در محدوده mg o2 l?1 20-4/3 بدست آمده است. حد تشخیص روش برابر1/2 mg o2 l?1 و انحراف استاندارد نسبی روش برای 8 بار اندازه گیری برابر5 درصد می باشد. توانایی روش ارائه شده برای اکسیداسیون موثر ترکیبات آلی مختلف مورد بررسی قرار گرفته است. از روش ارائه شده برای اندازه گیریcod در آبهای طبیعی و فاضلاب سنتزی استفاده شده است.